Preparación de PEEK

La reacción de policondensación se lleva a cabo entre 150 y 340 grados. La temperatura de reacción inicial debe ser baja para evitar la pérdida de hidroquinona y reducir las reacciones secundarias. Luego, aumente lentamente la temperatura, el polímero se disuelve en el solvente y la reacción se completa a 320 grados.
El peso molecular del polímero depende de la relación molar de difluorobenzofenona a hidroquinona. Los dos suelen tener la misma relación molar. Si el primero es ligeramente excesivo, el polímero contiene grupos terminales de flúor. La estabilidad térmica del grupo terminal flúor es mejor que la del grupo terminal fenol.
El carbonato de metal alcalino suele ser una mezcla de carbonato de potasio y carbonato de sodio, y la dosis es de 1 mol. La hidroquinona es al menos 2 mol (el carbonato de metal alcalino corresponde a una base ligera y al menos un átomo de metal alcalino). Si la proporción de carbonato alcalino a hidroquinona es demasiado baja, el polímero se vuelve quebradizo; Si la proporción es demasiado alta, provocará una serie de reacciones secundarias que afectarán el rendimiento del producto.
La reacción de policondensación se lleva a cabo en un reactor de acero inoxidable con dispositivo de agitación. Agregue la materia prima difluoro benzofenona, hidroquinona y solvente difenilsulfona (la cantidad es aproximadamente 2-3 veces de difluoro benzofenona) en el reactor de polimerización, pase nitrógeno y caliéntelo hasta 180 grados, agregue la mezcla de carbonato de potasio anhidro y sodio carbonato, caliéntelo hasta 200 grados durante 1 hora, luego caliéntelo hasta 250 grados durante 15 minutos y finalmente caliéntelo hasta 320 grados durante 2,5 horas. Los reactivos se descargan del reactor y luego se enfrían al tanque de retención. El polímero cristaliza con sal inorgánica, fluoruro de sodio, fluoruro de potasio y difenilsulfona. El dióxido de carbono y el nitrógeno generados en la reacción se condensan y ventilan.
Después de triturar el polímero en el tanque, se tamiza con un tamiz fino con una abertura de 500 pm y luego se envía al extractor para su extracción con acetona. La suspensión se filtra mediante el primer y segundo filtro prensa y el precipitado se lava con acetona para eliminar la difenilsulfona. El filtrado se envía al cristalizador para recuperar la difenilsulfona y la acetona, y la torta de filtración se envía al tanque de lavado de agua para lavar con agua y eliminar las sales inorgánicas del polímero. Después de que la suspensión es filtrada por el tercer y cuarto filtro prensa, el filtrado se envía al solvente para su recuperación, y la torta de filtración después del filtrado se envía al secador para su secado para obtener el producto.